28 May Qué considerar al estandarizar el titulador
Estandarización de tituladores: guía y factor de título
¿Qué es el factor de título?
La titulación es un método absoluto (o método primario), lo que significa que es de suma importancia conocer la concentración exacta del titrante para que sus resultados sean precisos y repetibles por otros analistas. Por eso es necesario llevar a cabo una estandarización.
Por lo general, la diferencia entre la concentración nominal (p. ej., 0,1 mol/L) y la concentración absoluta (p. ej., 0,0998 mol/L) viene dada por un factor adimensional (p. ej., 0,0998). La concentración absoluta se obtiene multiplicando la concentración nominal por este factor, que suele denominarse «título». En algunos casos, es la concentración absoluta la que se denomina «título».
En las siguientes secciones se discuten los aspectos esenciales de la estandarización, independientemente de si usa la palabra «título» para el factor de corrección o para la concentración absoluta.
¿Por qué debería estandarizar su titulador?
Conocer la concentración exacta del valorante es importante para obtener resultados de valoración correctos. Esto es especialmente cierto para los valorantes de fabricación propia, pero también es un paso importante para los valorantes disponibles en el mercado. Los valorantes pueden envejecer con el tiempo y, por lo tanto, sus concentraciones cambiarán.
Por ejemplo: los valorantes alcalinos, como NaOH o KOH, absorberán CO₂ del aire ambiente, o las soluciones ricas en yodo liberarán yodo. Por lo tanto, la estandarización le dará más seguridad para obtener los resultados correctos para sus titulaciones.
¿Qué puedo hacer para evitar cambios en el factor de título?
Esto depende del valorante que utilice para el análisis. Lo más importante a considerar es el tipo de botella para almacenar el valorante. Algunos titulantes son sensibles a la luz y deben almacenarse en botellas de vidrio marrón oscuro u opaco. Otros pueden reaccionar con el vidrio y es mejor almacenarlos en botellas de plástico.
Titulantes mejor almacenados en botellas de vidrio marrón:
- Yodo (I₂)
- Permanganato de potasio (KMnO₄)
- Nitrato de plata (AgNO₃)
Titulantes mejor almacenados en botellas de plástico:
- Bases acuosas (p. ej., NaOH, KOH)
- Bases no acuosas (p. ej., TBAOH)
Otra medida preventiva es el uso de material absorbente o adsorbedor en un tubo conectado a la parte de ventilación de la bureta. Esto es especialmente importante para titulantes que reaccionan con CO₂ o agua del aire. Se recomienda usar cal sodada para absorber CO₂ y tamiz molecular para la humedad. Incluso si su titulante no es sensible, se recomienda llenar el tubo con algodón para evitar la entrada de polvo en la botella.
La imagen a la derecha muestra un ejemplo de un tubo absorbente lleno de cal sodada unido a una bureta para NaOH. Esto evitará que la solución pierda concentración debido al dióxido de carbono del aire ambiente.
Valorantes para los que se debe usar cal sodada (absorción de CO₂):
- Bases acuosas y no acuosas (p. ej., NaOH, KOH, TBAOH)
- Tiosulfato de sodio (Na₂S₂O₃)
Titulantes para los que se debe usar tamiz molecular (adsorción de humedad):
- Ácido perclórico (HClO₄) en ácido acético glacial
¿Con qué frecuencia debo estandarizar mi titulador?
Esta pregunta no tiene una respuesta única. La frecuencia de estandarización del valorante depende de múltiples factores: la estabilidad del valorante, el número de valoraciones por día/semana/mes y la precisión requerida para los resultados.
Siempre debe realizar una estandarización cuando abre una botella de titulante por primera vez.
La siguiente tabla es una guía para seleccionar la frecuencia de estandarización. Si no está seguro de la estabilidad de su titulante, realice estandarizaciones frecuentes (p. ej., diariamente) durante un período prolongado hasta establecer una frecuencia basada en los datos de títulos obtenidos. El software más reciente ofrece la posibilidad de monitorear el título a lo largo del tiempo, lo que facilita esta tarea.
Valorantes estables:
- Ácidos acuosos (p. ej., HCl, H₂SO₄)
- EDTA
- Nitrato de plata (AgNO₃)
- Tiosulfato de sodio (Na₂S₂O₃)
- Surfactantes catiónicos y aniónicos
Valorantes inestables:
- Bases acuosas y no acuosas (p. ej., NaOH, KOH, TBAOH)
- Ácidos no acuosos (p. ej., HClO₄)
- Yodo (I₂)
- Permanganato de potasio (KMnO₄)
Cómo determinar el título
El título se determina utilizando un estándar primario o un titulador ya estandarizado. En cualquier caso, asegúrese de realizar la estandarización a la misma temperatura que la titulación de la muestra, ya que la temperatura influye en la densidad del titulante. Los valorantes se expanden a temperaturas más altas y, por lo tanto, su factor de título disminuye.
Para más información sobre qué estándar primario se recomienda para cada titulador, consulte el boletín de aplicación correspondiente: AB-206: Determinación de títulos en potenciometría
Si usa un estándar primario sólido, séquelo a temperatura adecuada durante unas horas y déjelo enfriar en un desecador hasta alcanzar temperatura ambiente. Luego pese una cantidad apropiada para la titulación. El peso del patrón depende de la concentración del valorante y del volumen de la bureta; se recomienda un peso que conduzca al punto de equivalencia en aproximadamente el 50% del volumen de la bureta. Si el peso es inferior a 100 mg, es preferible preparar una solución estándar, ya que de lo contrario el error de pesaje se vuelve demasiado grande.
Una vez pesado el estándar o pipeteada la solución estándar en un vaso de precipitados, agregue suficiente diluyente (disolvente o agua) para sumergir las partes de medición y referencia del sensor, y comience la titulación.
Si utiliza un titulador ya estandarizado, el procedimiento es más simple. Recuerde: este titulante debe estar recién estandarizado con un estándar primario. Pipetee con precisión una cantidad adecuada de valorante estandarizado en el vaso de valoración. Agregue suficiente diluyente para sumergir el sensor y comience la titulación.
¿Qué son los estándares primarios?
Los estándares primarios cumplen varios criterios que los hacen ideales para la estandarización de tituladores:
- Alta pureza y estabilidad
- Baja higroscopia (para minimizar cambios de peso)
- Alto peso molecular (para minimizar errores de pesaje)
Además, son trazables a materiales de referencia estándar (por ejemplo, trazables por NIST).
Cómo calcular el factor de título
Una vez finalizadas las titulaciones para la estandarización, se puede calcular el factor de título. La fórmula difiere según si se utilizó un estándar primario sólido y seco o una solución estándar/titulante estandarizado.
Para un estándar primario sólido y seco:
Para una solución estándar o valorante estandarizado:
Los tituladores modernos calculan automáticamente el factor de título y guardan el resultado junto con otros datos relevantes del valorante, como la concentración y el nombre de la muestra, mejorando la seguridad de datos en el laboratorio.
Resumen
La estandarización del titulador no es difícil. Tenga en cuenta lo siguiente:
- Llevar a cabo la estandarización regularmente, incluso para titulantes listos para usar, mejora la precisión de los resultados.
- Utilice estándares primarios secos o titulantes recién estandarizados.
- Realice la estandarización a la misma temperatura que la titulación de la muestra.
Cómo transferir la titulación manual a la titulación automática
Fuente: Lucia Meier, Product Specialist Titration — Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland
Más información:
info@metrohm.com.ar
www.metrohm.com
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