26 Mar Titulación de Karl Fischer y espectroscopía de infrarrojo cercano en perfecta sinergia
Análisis de agua: Karl Fischer + espectroscopia NIRS
Metrohm ha desarrollado el análisis de humedad durante más de medio siglo. Conozca los nuevos avances en el análisis del agua y descubra cómo la espectroscopia de infrarrojo cercano en combinación con la titulación de Karl Fischer puede aumentar el rendimiento de su muestra e incrementar su productividad.
Titulación de Karl Fischer
Además de la determinación del valor de pH, el pesaje y la titulación ácido-base, la determinación del contenido de agua es uno de los análisis más comunes en los laboratorios de todo el mundo. La titulación de Karl Fischer (KF) para la determinación del agua se introdujo en la década de 1930. Es un método rápido y altamente selectivo: se determina agua y solo agua.
La titulación de KF se basa en dos reacciones redox. En la primera reacción, el metanol y el dióxido de azufre reaccionan para formar el éster respectivo. Tras la adición de iodo, el éster se oxida a la especie de sulfato en una reacción que consume agua. La reacción termina cuando no queda agua.
Primera reacción:
CH₃OH + SO₂ + RN → [RNH]SO₃CH₃
Segunda reacción:
H₂O + I₂ + [RNH]SO₃CH₃ + 2 RN → [RNH]SO₄CH₃ + 2 [RNH]I
(RN = Base)
Elección del método correcto
La titulación KF es adecuada para determinar el contenido de agua en todas las formas de muestra: sólidos, lodos, líquidos e incluso gases. Para bajos contenidos de agua entre 0.001% y 1%, se recomienda la titulación coulombimétrica de KF, mientras que las muestras con un contenido de agua de 0.1% hasta 100% se determinan volumétricamente.
Preparación de muestras y medición
Dependiendo de la concentración de agua y la solubilidad de la sustancia de la muestra en reactivos KF, la muestra puede agregarse directamente al recipiente de titulación o debe disolverse en un solvente adecuado antes de la adición. Los solventes adecuados son aquellos que no reaccionan con los reactivos KF. Esto excluye el uso de cetonas y aldehídos.
Es necesario realizar primero una determinación del blanco si la muestra se disuelve o se extrae el agua. Para la medición, la muestra se inyecta directamente en el recipiente de titulación usando una jeringa y una aguja. El punto de equivalencia es detectado por un electrodo polarizado de doble hilo de platino.
Resultados de titulación KF
El contenido de agua determinado por titulación Karl Fischer se utiliza directamente para el desarrollo del método y el análisis de rutina posterior con la tecnología NIRS. Esta integración permite validación cruzada y asegura confiabilidad en ambos métodos.
Espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS)
La espectroscopia es el estudio de la interacción de la luz con la materia. La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) se basa en los sobretonos moleculares y las vibraciones combinadas. Esta información puede ser utilizada para la identificación, calificación y cuantificación de sustancias.
Para las determinaciones cuantitativas, se necesita un modelo de calibración para vincular los espectros NIR con los resultados de los métodos primarios, como la titulación KF. Dichos modelos se desarrollan con la ayuda de software. Después de ser verificados, pueden usarse para analizar muestras y predecir el contenido de agua independientemente del método primario.
NIRS produce resultados que son similares en precisión a los resultados del método primario, pero sin ninguna preparación de muestra y en un tiempo más corto. En muchas situaciones, NIRS también se puede usar para determinar otros parámetros además de la humedad en la misma medición.
Uso de KF para validación de NIRS
La concordancia de estos dos métodos debe ser probada de vez en cuando. Para este propósito, se analiza una muestra con una cantidad conocida de agua con titulación KF y con NIRS y se comparan los valores.
Adquisición de datos espectrales
Las muestras en forma de polvos, líquidos y cremas se pueden analizar con NIRS sin ninguna preparación de muestra previa. Los sólidos se miden más convenientemente en viales de vidrio desechables de alta calidad, mientras que los líquidos se deben medir en cubetas de vidrio desechables de alta calidad. Para las cremas, se recomienda la “NIRS Slurry Cup”, ya que se puede limpiar con un solo golpe.
Coloque el recipiente de muestra en el instrumento y comience la adquisición de datos.
Desarrollo de métodos NIRS
Use los valores de contenido de agua determinados usando la titulación KF y los espectros adquiridos para desarrollar un modelo. El software contiene algoritmos de análisis estándar bien establecidos, como la regresión de mínimos cuadrados parciales (PLS), y lo ayuda a crear su modelo de calibración multivariante. Después de validar el modelo para determinar el error estándar y demostrar su solidez, está listo para el análisis de rutina.
Análisis de rutina NIRS
El uso de NIRS para el análisis de rutina es sencillo. Solo se requieren dos clics en el software para seleccionar e iniciar el método. El instrumento ejecuta automáticamente una medición interna de estandarización de longitud de onda, seguida de la medición real de la muestra, todo en menos de 60 segundos.
El software Vision Air 2.0 muestra automáticamente el resultado y, si es necesario, indica si el contenido de agua está dentro de los límites definidos por el usuario.
Resumen y beneficios
NIRS proporciona conveniencia en el análisis, mientras que la titulación KF le brinda la confianza en sus resultados. Estos dos métodos de análisis forman una combinación efectiva en lo que respecta a la determinación del agua.
Los analizadores de laboratorio Metrohm se pueden operar en control de calidad, investigación y desarrollo y laboratorios de plantas por igual. Los sistemas KF y NIRS son muy versátiles y permiten el análisis de casi todos los tipos de muestras.
Benefíciese de:
- Mayor flexibilidad analítica
- Rendimiento analítico superior
- Transferencia de métodos sin interrupciones
- Menor tiempo de implementación
- Resultados sólidos y confiables
Más información
Metrohm Argentina
Sitio web: https://www.metrohm.com/es-ar/company/ar-contacto-metrohm-argentina/
Email: info@metrohm.com.ar
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