29 Ene Determinación de tamaño y distribución de partículas por difracción láser
FRITSCH ANALYSETTE 22: difracción láser 0.01-2000 μm
Introducción: difracción láser en control de calidad industrial
La difracción láser para una determinación rápida y confiable del tamaño de partículas es casi indispensable en el control de calidad moderno. Las áreas de aplicación cubren virtualmente todas las ramas de la industria. La difracción láser se puede encontrar en la recepción pero también en la inspección previa a la entrega de los materiales base en la que su tamaño de partícula es significativo para la procesabilidad o para la calidad, y para el producto final directamente relacionado, o para controlar los pasos individuales del proceso donde se determina la distribución del tamaño de los productos intermedios.
Principio de medición: difracción y teoría de MIE
El principio subyacente de la difracción láser es muy simple: cuando un rayo láser incide sobre una partícula, la difracción o dispersión de la luz produce una distribución de intensidad característica dependiente del ángulo, que consiste en un sistema de anillo con áreas claras y oscuras.
Relación tamaño-patrón de difracción:
- Partículas pequeñas: Generan intervalos de anillo grandes
- Partículas grandes: Generan intervalos de anillo pequeños
- Cálculo exacto: Mediante teoría de MIE se calculan las distancias de los anillos
Realización práctica: medición y análisis
Procedimiento de medición
Para medir el tamaño de una partícula un rayo láser se dirige hacia ella. La desviación parcial del haz láser crea una distribución de intensidad característica con forma de anillo detrás de la muestra que puede medirse con un detector especial. El tamaño de partícula se calcula basándose en la separación de estos anillos.
Análisis de muestras polidispersas
Las muestras más realistas no muestran tamaños de partículas individuales, sino que consisten en partículas con una banda ancha de diámetros variables. Por lo tanto, se superponen muchos sistemas de anillos diferentes.
Con la ayuda de un proceso matemático, estas superposiciones se despliegan virtualmente y se obtiene la distribución del tamaño de partícula.
Extensión al rango nanométrico: tercer haz de luz
Para ampliación de la determinación del tamaño de partícula hasta el rango nano es necesaria la detección de la luz difractada hacia atrás. Por eso FRITSCH diseñó un tercer haz de luz que irradia la muestra a través de un micro agujero en el centro del detector.
Ventaja del diseño FRITSCH: Rango de medición inigualable del ANALYSETTE 22 NanoTec con límite de medición de aproximadamente 0.01 μm. En lugar de un débil diodo, FRITSCH utiliza un intenso haz láser para la difracción hacia atrás, resultando en medición muy eficiente y precisa sin coordinación complicada de múltiples sistemas de detección.
Importancia de los elementos del detector
La amplitud exacta de los rangos de tamaño individual depende de varios factores, siendo el más importante la resolución angular del detector. Esta depende directamente del número de elementos del detector, y más precisamente, de la proporción del número del área de tamaño de partícula cubierta.
Ejemplo de impacto: Un rango de 0.1 a 100 μm cubierto con 50 elementos detectores permite calcular rangos de tamaño claramente más pequeños que un área de 0.1 a 2100 μm con la misma cantidad de elementos detectores.
Un factor importante para la evaluación de un instrumento de medición de tamaño de partículas por láser es la cantidad efectiva de elementos detectores.
Parámetros de dispersión: preparación de muestras
El material de muestra se distribuye continuamente a través de una celda de medición. Lo más importante es que las partículas individuales estén separadas y no aglomeradas.
Dispersión seca vs. dispersión húmeda
Se diferencia entre dos métodos principales:
Dispersión seca:
- La muestra se acelera a través de un sistema de chorro adecuado en una corriente de aire
- Las fuertes fluctuaciones de presión en la salida del chorro provocan ruptura de aglomerados
- Aplicable por debajo de 1 μm (con limitaciones)
- La dispersión seca en rango nano normalmente no es posible
Dispersión húmeda:
- El material de muestra se agrega a un circuito cerrado líquido (concentración típica 0.01-0.1% en volumen)
- Se integra fuente ultrasónica con suficiente energía para desaglomerar
- Mejor para muestras difíciles, especialmente en rango nano
- Desafío clave: selección correcta de parámetros (líquido, ultrasonido, surfactantes)
Dispersión variable: flexibilidad en medición
Con los modernos instrumentos de medición de partículas láser, la flexibilidad de las posibilidades de dispersión es de importancia central.
Capacidades del ANALYSETTE 22 NanoTec
La unidad de dispersión húmeda ofrece:
- Ajuste de velocidad de bombeo variable
- Control de intensidad ultrasónica
- Tres grados diferentes de llenado del circuito cerrado líquido
- Materiales de construcción: acero inoxidable, vidrio, viton y PTFE (compatible con disolventes orgánicos)
Diseño modular del sistema
Todos los módulos de dispersión se pueden conectar individualmente o en combinación. Dependiendo de la medición, puede elegirse entre:
- Unidad de dispersión en seco
- Unidad de dispersión en húmedo
Las células de medición se encuentran en cartuchos prácticos extraíbles, permitiendo cambio entre mediciones seco-húmedo sin necesidad de cambiar mangueras o modificar el instrumento. La limpieza es muy simple y los cartuchos se almacenan limpios entre usos.
Rango de medición amplio con dimensiones compactas
A través de la trayectoria óptica plegada y la utilización de láser verde e infrarrojo, se obtiene:
- Rango de medición: 0.01 a 2100 μm
- Dimensiones: Muy compactas
- Flexibilidad software: Control intuitivo para resolver tareas complejas de dispersión
Aplicaciones farmacéuticas: importancia del tamaño de partícula
La mayoría de los medicamentos para desplegar su plena efectividad tienen que llegar al torrente sanguíneo. Esto ocurre por vía oral (a través de los intestinos), por inyecciones, con infusiones o con nuevas formas de dosificación farmacéutica.
Formas de dosificación avanzadas
Ejemplos de sistemas innovadores que dependen del tamaño de partícula:
- Sistemas transdérmicos: Absorben dosis específicas a través de la piel
- Polvos micronizados: Inhalados pulmonarmente o nasalmente a través de mucosa nasal
- Distribución sistémica: Partículas se distribuyen a través del torrente sanguíneo
Rol crítico del tamaño de partícula
La biodisponibilidad del medicamento está claramente influenciada por el tamaño de partícula de la sustancia portadora o el ingrediente activo, factor crítico para una recomendación de dosis razonable.
Además de su importancia para la eficacia de los fármacos, la distribución del tamaño de partícula juega un papel importante en:
- Proceso de producción: Control de calidad
- Desarrollo: Métodos de fabricación y diseño de plantas
Ejemplo: Ampicilina (antibiótico beta-lactámico)
Se midió la distribución de tamaño de partícula de ampicilina con una unidad de dispersión de pequeño volumen en hexano (material soluble en agua). Antes de la medición, la suspensión fue pre-dispersada durante 30 segundos en baño de ultrasonidos.
Ilustración 1: Datos y características medición de tamaño de partículas PROCAIN
Ilustración 2: Distribución de tamaño de partícula ampicilina
Ejemplo de medición: productos lácteos
La figura siguiente muestra la curva acumulativa para tres productos lácteos diferentes. Una pequeña cantidad de material de muestra se agregó al circuito cerrado líquido y se trató durante un tiempo determinado con ultrasonido.
Resultados observados:
- Leche homogeneizada: Partículas más finas
- Crema: Gotas de grasa sustancialmente más grandes
Ilustración 3: Distribución de tamaño de partícula leche homogeneizada (roja) y crema (azul)
Ejemplo de medición: chocolates
Un segundo ejemplo muestra la medición de cuatro tipos diferentes de muestras de chocolate: dos chocolates con leche y dos marcas con contenido de cacao muy alto.
Observaciones y conclusiones
- Chocolate con leche: Diámetros de tamaño de partícula claramente más grandes
- Chocolate con leche (premium vs. económico): El producto más caro muestra distribución más fina, resultando en sensación bucal más suave
- Contenido de cacao: Chocolate 99% cacao es claramente más fino que chocolate 70% cacao
Factor crítico en medición de chocolate: Utilización de solvente adecuado. De lo contrario, las celdas de medición se ensucian rápidamente y la reproducibilidad sufre.
Ilustración 4: Curvas acumulativas de medición en cuatro tipos diferentes de chocolate
Preparación de muestras: base de la precisión analítica
Obtener una preparación de muestra perfecta evita errores en análisis posteriores. La creación confiable de submuestras representativas desempeña un papel fundamental.
Desafío de escala
La muestra disponible para el laboratorio puede ser de 2000 g, mientras que la cantidad utilizada para el análisis es inferior a 200 mg. Por lo tanto, se requiere un método preciso de subdividir la muestra de laboratorio para que los 200 mg de prueba sean totalmente representativos del original.
Solución: Divisor de muestras LABORETTE 27
El LABORETTE 27 de cono rotatorio de FRITSCH permite dividir muestras totales de hasta 300 ml en 30 muestras individuales en un solo paso.
ANALYSETTE 22 NanoTec: especificaciones y características
El ANALYSETTE 22 NanoTec es el equipo de la marca alemana FRITSCH que se destaca mundialmente por su precisión en la determinación del tamaño de partícula.
Rango de medición y resolución
Rango amplio en un solo instrumento: 0.01 – 2000 μm, universalmente aplicable para análisis eficiente de tamaño de partículas en rango nano.
Tecnología láser innovadora: Permite seleccionar 5 rangos de medición diferentes. Independientemente de la posición seleccionada, utiliza 57 canales de medición del detector.
Resolución máxima: Mediante combinación de diferentes posiciones es posible realizar mediciones con hasta 165 canales efectivos, ofreciendo resolución y sensibilidad especialmente altas.
Diseño modular y cambio rápido
El equipo es modular y consiste en una unidad de medición compacta que puede ser rápida y fácilmente combinada con varias unidades de dispersión para mediciones en húmedo y seco. Cuenta con un sistema de acoplamiento que permite cambiar rápidamente entre diferentes unidades de dispersión simplemente cambiando el cartucho que contiene la célula de medición.
Velocidad de análisis
El ANALYSETTE 22 finaliza la mayoría de las mediciones en menos de 1 minuto, quedando listo para ser usado nuevamente inmediatamente.
Operación automatizada e intuitiva
Realiza análisis totalmente automático con resultados visualizados directamente en pantalla, permitiendo imprimir o guardar informe personalizado según necesidades.
Con el ANALYSETTE 22 la medición de partículas se convierte en una tarea sencilla tanto para profesionales como para cualquier usuario con solo breves indicaciones. No se requiere ningún conocimiento previo:
- Inicia el programa
- Selecciona un SOP (procedimiento operativo estándar)
- Añade la muestra
- El resto ocurre de forma totalmente automática
Aplicaciones ideales
Es ideal para la determinación de distribuciones de tamaños de partículas de:
- Muestras en polvo
- Sólidos en suspensiones
- Emulsiones
El instrumento es perfectamente adecuado para utilización en:
- Producción
- Control de calidad
- Investigación y desarrollo (I+D)
LABORETTE 27: divisor de muestras por cono rotatorio
En relación al divisor de muestras LABORETTE 27, está disponible con una relación de división de 1:30. Permite dividir muestras totales de hasta 300 ml en 30 muestras individuales en un solo paso.
Opciones de división
Conos de división con relaciones de 1:8 o 1:10 están disponibles en diferentes materiales para que puedan ser combinados con diferentes tipos de muestras.
Principio de funcionamiento
El diseño se basa en la combinación de 3 métodos de división dentro de un solo instrumento:
- Alimentación: La muestra se alimenta a un cono divisor a través de una tolva
- Emulación Coning & Quartering: El cono divisor está diseñado para emular el proceso “Coning & Quartering”, reconocido como la técnica más precisa para división de muestras
- Distribución rotatoria: El sistema gira y el material se acelera hacia el exterior para transferirse a canales de guía, garantizando recolección de hasta 30 muestras individuales
Precisión mediante rotación de alta velocidad
La rotación del cono divisor aumenta el número de divisiones hasta 2.600 por minuto, por lo tanto, la muestra final se compone de un gran número de submuestras individuales, garantizando representatividad estadística.
Acerca de INSTRUMENTALIA
INSTRUMENTALIA es el Representante Exclusivo de FRITSCH en Argentina. Comercializa toda la gama de equipos, brinda asesoramiento especial, capacitaciones y demostraciones de equipos en su showroom.
Contacto:
- Sitio web: www.instrumentalia.com.ar
- Email: novedades@instrumentalia.com.ar
Ilustración 5: Instrumentos utilizados para la nota de aplicación
Más información: www.instrumentalia.com.ar