25 Mar Qué hay de nuevo en FT-IR?
Espectroscopia FT-IR: equipos y aplicaciones modernas
La técnica de Espectroscopia Infrarroja es una de las más utilizadas en laboratorios de desarrollo, control de calidad y análisis. En esta nota hablaremos sobre los nuevos instrumentos de Thermo Scientific, como el Espectrómetro compacto FT-IR Nicolet Summit y el microscopio SurveyIR. Además comentaremos sobre nuevas aplicaciones de esta técnica, como el análisis de microplásticos, tema de relevancia para el cuidado del medio ambiente.
Espectrómetro FT-IR Nicolet Summit
El nuevo espectrómetro Nicolet Summit es la evolución del Nicolet iS5, el espectrómetro más vendido para control de calidad, análisis de rutina y docencia. Es un instrumento compacto que ofrece las siguientes ventajas:
Motor Óptico LightDrive
La conjunción de una nueva fuente de IR, interferómetro y láser mejora la performance respecto de la generación anterior. Thermo Nicolet ofrece garantías mejoradas de 10 años para todas estas partes. El láser NIR es de estado sólido, con temperatura controlada y larga vida útil. El interferómetro mejorado permite mejor resolución y estabilidad: de 0.8 cm−1 en el iS5 a 0.45 cm−1 en el Summit. La nueva fuente de Punto Caliente Sin Migración proporciona mejor estabilidad y reproducibilidad, la misma que se utiliza en los espectrómetros Nicolet iS20 e iS50.
Integración Hardware/Software
El Summit tiene incorporada una PC con Windows 10 completo. Opcionalmente se puede instalar un monitor táctil para manejo integral, lo que ahorra espacio de mesada y costo. Posee una barra de LEDs de colores (LightBar) que permite obtener información del instrumento en tiempo real, incluso a distancia: diagnóstico, medición de espectro, medición de background. Esto permite al analista dejar una medición corriendo mientras se desplaza a otra parte del laboratorio.
Nuevo Detector
El Summit trae un nuevo detector termorrefrigerado para infrarrojo medio, que mejora la relación señal-ruido y sensibilidad (SNR 40000:1 o mejor garantizado).
Software OMNIC Paradigm
El software OMNIC, presentado en 1992, es reconocido en la industria y academia como el más completo para FT-IR. Con el tiempo se ha expandido a Raman, microscopios IR, TGA-IR, GC-IR y más. Con el Nicolet Summit debutamos un software renovado con interfaz moderna, capaz de adaptarse al uso tradicional (mouse y teclado) o táctil (pantalla touch).
Además de cumplir con CFR Part 21 y Audit Trail, OMNIC Paradigm tiene nueva estructura de base de datos (MariaDB) y dashboard principal para control de todas las funciones. En resumen, condensa más de 25 años de mejoras orientadas al usuario.
Accesorio PEARL para Líquidos
El PEARL de Specac es un accesorio novedoso para medición de líquidos, geles y mezclas pastosas por transmisión. El rango útil es infrarrojo medio y cercano. La muestra se coloca en la celda Oyster, que se sella herméticamente, y se coloca horizontal en el espectrómetro.
La celda Oyster puede intercambiarse por otra (disponible en ZnSe y CaF2, en varios pasos ópticos). Al ser transparente al visible puede verificarse que no hayan quedado burbujas. Limpiar es muy sencillo: solo requiere papel tissue y solvente. No hay que desmontar y volver a montar la celda entre muestras, y el paso óptico es mucho más reproducible respecto de celdas desmontables.
Además, posee un puerto de inyección para líquidos volátiles que facilita la medición de este tipo de compuestos. De esta forma, PEARL permite medir más rápidamente y con muy buena sensibilidad muestras liquidas y viscosas como aceites, lubricantes, geles, soluciones, etc.
Microscopio SurveyIR
El SurveyIR es un accesorio pensado para proporcionar una experiencia de usuario sencilla para una amplia gama de aplicaciones en microspectrometría. Es un microscopio compacto cuya óptica no requiere alineación, y permite tres tipos de mediciones: transmisión, reflexión y ATR.
Posee una cámara USB de 5 megapixeles para fotos y se maneja en forma manual como cualquier microscopio. Es compatible con todos los espectrómetros Thermo Nicolet e incluye ATR de diamante o germanio. Las principales aplicaciones incluyen control de calidad de superficies, ciencias forenses, materiales e incluso alimentos.
Microplásticos: Análisis y relevancia ambiental
Los microplásticos son partículas de distintos polímeros, generalmente esféricas, de tamaño menor a 100 micrones. Se generan por acción antropomórfica en forma directa (como microexfoliantes en productos de limpieza) o indirecta (por descomposición de piezas plásticas por temperatura, luz, etc.). La morfología puede ser muy variada: esferas, fibras o films.
Dada la porosidad de estas partículas se sospecha que pueden actuar como transportadores de sustancias orgánicas perjudiciales para la salud. En estudios recientes se han encontrado estas partículas en peces, por lo que es razonable pensar que están en toda la cadena trófica e incluso en humanos. La espectroscopia infrarroja es fundamental para su identificación y caracterización.
Arqueometría: Caso de estudio
El campo de la Arqueometría es relativamente nuevo y surge de la confluencia entre arqueología y métodos analíticos de laboratorio. En este campo multidisciplinario se utiliza instrumental tradicionalmente asociado a las ciencias para analizar materiales: IR, Raman, difracción de rayos X, fluorescencia de rayos X, etc. Un espectrómetro e/o microscopio infrarrojo es particularmente interesante para el estudio de pigmentos, restos orgánicos y telas.
Análisis de degradación de textiles en momia
Los curadores de un museo encontraron que los vendajes que envolvían una momia en exhibición se degradaban cada vez más. Las dos hipótesis barajadas fueron: descomposición por luz UV o por altas temperaturas (debido al calentamiento de las lámparas del recinto).
Para comprobar cuál era correcta, tomaron tres muestras de las fibras y realizaron espectros IR con distintos tratamientos: la primera sin alteración, la segunda expuesta a lámpara UV durante un tiempo, y la última expuesta en ambiente calefaccionado por igual período. Analizando los espectros obtenidos con el microscopio FT-IR Nicolet iN10, la zona en torno a 1000–1300 cm−1 presenta similitudes entre la fibra irradiada con UV y la tomada de la momia, mientras que la degradada por temperatura presenta señales distintas. De esta forma se pudo comprobar la causa de la degradación y corregirla para proteger el patrimonio.
Forense y Legal
La espectroscopia infrarroja se utiliza rutinariamente para la identificación de estupefacientes y sustancias ilegales. En los últimos años, tanto infrarrojo tradicional como Raman se han implementado en ciencias forenses, por ejemplo en análisis de documentos.
Gracias al avance en sensibilidad de la instrumentación, se puede utilizar FT-IR por reflexión para identificar falsificaciones, como en análisis de papel moneda. Otra aplicación muy interesante es el análisis de residuos de explosivos, utilizando un microscopio Raman:
La excelente resolución espacial de la espectroscopia Raman (del orden de 10 micrones) permite analizar micromuestras o restos de un compuesto sobre una superficie y contrastarlo contra una base de datos.
Conclusiones
Si bien la espectroscopia infrarroja es una técnica madura, continúa evolucionando especialmente en el campo de las aplicaciones. Los instrumentos son cada vez más compactos, más sencillos de usar y más interconectados. Las nuevas plataformas como Nicolet Summit, accesorios como PEARL y microscopios como SurveyIR demuestran que esta técnica sigue siendo fundamental en análisis moderno.
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