14 Dic Identificación rápida y sencilla de los disolventes utilizados en las baterías de iones de litio mediante FTIR
Agilent Cary 630 FTIR: electrolitos en baterías de litio
La demanda de baterías de iones de litio (LIB) está aumentando por el uso generalizado de dispositivos electrónicos portátiles y la creciente popularidad de los vehículos eléctricos (VE). Este estudio demuestra la idoneidad del espectrómetro FTIR Agilent Cary 630 con módulo ATR de diamante para la identificación rápida y confiable de disolventes de electrolitos de una LIB, mediante un método sencillo y sin preparación de muestra.
Introducción
El electrolito es un componente clave de las LIB: facilita la transferencia de iones entre el ánodo y el cátodo durante el funcionamiento. El rendimiento en términos de costo, capacidad, tiempo de carga y vida útil depende en gran medida de la composición del electrolito. Los electrolitos de una LIB contienen sales de litio, disolventes y aditivos.1 El hexafluorofosfato de litio (LiPF6) disuelto en disolventes carbonatados —carbonato de etileno (EC), carbonato de dietilo (DEC), carbonato de dimetilo (DMC) y carbonato de etilmetilo (EMC)— es un electrolito de uso común.2, 3
Las pruebas de identificación de materias primas son un análisis esencial de garantía de calidad (QA) en la industria de las LIB: garantizan que se utiliza la materia prima correcta y que los componentes cumplen las especificaciones antes de su uso.
La espectroscopia FTIR es una técnica no destructiva ampliamente utilizada para identificación de materias primas. Proporciona una huella química característica de la muestra midiendo la absorción de radiación IR, sin requerir preparación de muestra, lo que permite una identificación rápida de los materiales.
En este estudio, el Agilent Cary 630 equipado con módulo ATR de diamante (Figura 1) se utilizó para evaluar disolventes de electrolitos de LIB de uso habitual, crear una biblioteca espectral de referencia con el software MicroLab y confirmar la identidad de varios disolventes mediante un enfoque basado en métodos.
Experimento
Instrumentos
Se utilizaron dos espectrómetros Cary 630, ambos con módulo ATR de diamante. El primero, en el Centro de desarrollo de soluciones globales de Agilent en Singapur, se empleó para crear la biblioteca espectral de referencia (Tabla 1). El método resultante se transfirió a un segundo instrumento en el Agilent Spectroscopy Center of Excellence de Melbourne, Australia, donde se identificaron cuatro disolventes “desconocidos” (Figura 2).
Generación de la biblioteca
La biblioteca se desarrolló con las sustancias listadas en la Tabla 1. El software MicroLab permite crear, mantener y gestionar bibliotecas espectrales fácilmente: una nueva biblioteca puede crearse en pocos segundos y los espectros se añaden directamente desde la pantalla de resultados.
Software
El software MicroLab del Cary 630 utiliza una interfaz guiada por imágenes que conduce al usuario desde la introducción de la muestra hasta la elaboración del informe (Figura 3).
Muestras
Se analizaron cuatro muestras independientes de disolventes “desconocidos” (disolventes comerciales con el nombre indicado en la etiqueta): dos soluciones de etilmetilcarbonato, dimetilcarbonato y acetato de etilo.
Análisis
Para analizar muestras líquidas con el Cary 630 ATR, se coloca una pequeña gota sobre el cristal ATR, se realiza la medición y el cristal se limpia con etanol al finalizar. Los parámetros de operación se detallan en la Tabla 2.
Resultados y comentarios
Cada disolvente se analizó con el Cary 630. Mediante el algoritmo de similitud sobre la biblioteca generada, las muestras 1 y 2 se identificaron como EMC (HQI: 0,993 y 0,945 respectivamente), la muestra 3 como DMC (HQI: 0,978) y la muestra 4 como acetato de etilo (HQI: 0,996), según se muestra en la Tabla 3.
El índice de calidad de aciertos (HQI) indica el grado de coincidencia entre el espectro medido y el de la biblioteca. Los analistas pueden establecer sus propios umbrales de aprobado/no aprobado en el software MicroLab.
Resultados codificados por colores
Los resultados de identificación están codificados por colores según umbrales definidos por el usuario (Figura 4): verde para HQI > 0,95 (alta confianza) y naranja para HQI entre 0,90 y 0,95 (confianza media, requiere investigación adicional). Una vez medida la muestra, el software MicroLab muestra la respuesta final directamente en pantalla, sin intervención del usuario.
Conclusión
El Agilent Cary 630 con módulo ATR y software MicroLab proporciona una metodología sencilla para identificar disolventes de electrolitos de LIB. En este estudio, los cuatro disolventes se identificaron correctamente mediante la biblioteca espectral generada por el usuario, con codificación por colores basada en HQI que simplifica la revisión de datos. El sistema ofrece métodos de identificación precisos y confiables tanto para fabricantes de materias primas como para grupos de I+D en desarrollo de materiales de nueva generación.
Referencias
- Xing, J. et al. A Review of Nonaqueous Electrolytes, Binders, and Separators for Lithium-Ion Batteries. Electrochem. Energy Rev. 2022, 5, 14. https://doi.org/10.1007/s41918-022-00131-z
- Zhang, J. et al. Ethers Illume Sodium-Based Battery Chemistry: Uniqueness, Surprise, and Challenges. Adv. Energy Mater. 2018, 8, 1801361. https://doi.org/10.1002/aenm.201801361
- Zonouz, A. F.; Mosallanejad, B. Use of Ethyl Acetate for Improving Low-Temperature Performance of Lithium-Ion Battery. Monatsh Chem. 2019, 150, 1041–1047. https://doi.org/10.1007/s00706-019-2360-x
Mayor información:
© Agilent Technologies, Inc. 2023 Impreso en EE. UU., 7 de julio de 2023 5994-6182SPL
Autores
Suresh Babu C. V., Wesam Alwan y Fabian Zieschang
Agilent Technologies, Inc.
Más información:
www.agilent.com