agua ultrapura química analítica

Medición contínua de TOC y control bacteriostático

ELGA PURELAB flex: sistema COT en tiempo real agua ultrapura

Equipos de agua ultrapura para química analítica e investigación. PURELAB flex — Sistema COT (Carbono Orgánico Total) en tiempo real.

¿Por qué vigilamos el carbono orgánico total (COT)?

La resistividad es un buen indicador del nivel de impurezas iónicas inorgánicas en el agua pura. Con resistividad mayor que 17 MΩ-cm solo pueden estar presentes unas pocas partes por mil millones (ppb). A 1 MΩ-cm, los niveles iónicos pueden ser tan altos como una parte por millón.

De la misma manera, el carbono orgánico total (COT) es un indicador universal de la presencia de impurezas orgánicas en el agua. Vigilando el COT en línea y en tiempo real se puede asegurar la pureza orgánica global del agua.

La pureza global, iónica y orgánica del agua puede confirmarse vigilando la resistividad y el COT en conjunto; el registro de estos valores facilita la identificación de tendencias y la detección de cambios en el rendimiento del sistema.

Limitaciones en la vigilancia del COT

Al igual que un monitor de resistividad no puede identificar los iones inorgánicos particulares, la medición del COT no permite definir cuáles son las impurezas orgánicas específicas presentes. Además, la relación entre el COT y las concentraciones equivalentes de los distintos compuestos orgánicos variará según el porcentaje de carbono en cada contaminante y el efecto de otros iones, como el cloro, sobre el compuesto orgánico.

Los análisis sensibles como HPLC y GC-MS miden impurezas hasta niveles de partes por mil millones. Se utiliza agua ultrapura para preparar muestras y patrones y como componente de la fase móvil en HPLC. Los compuestos orgánicos que permanecen en el agua pueden tener un efecto significativo en la precisión y sensibilidad de estos equipos de análisis.

Esquema del sistema COT del ELGA PURELAB flex con foto-oxidación UV y medición de resistividad en tiempo real

¿Cómo se vigila el COT en el PURELAB flex?

En un monitor básico de COT, se mide la resistividad del agua, luego se oxida y se mide nuevamente. El valor del COT es función de la diferencia entre la resistividad antes y después de la oxidación.

A medida que el PURELAB flex dispensa agua, el agua de alimentación previamente purificada se bombea a través de una cámara irradiada con luz UV de alta energía. Los compuestos orgánicos se oxidan a sus componentes iónicos, lo que reduce la resistividad del agua. Midiendo el cambio de resistividad producido por la foto-oxidación UV se estima el COT del agua producida. Los iones orgánicos generados se eliminan en el cartucho de purificación aguas abajo, que se mantiene limpio mediante recirculación intermitente de agua altamente purificada.

La eficiencia oxidativa de la lámpara UV se controla periódicamente para asegurar la exactitud de la medición del COT. Cuando la eficiencia oxidativa empieza a cambiar, el monitor de COT se auto-recalibra. Cuando la eficiencia cae por debajo de los niveles de ajuste de la auto-recalibración, se indica la sustitución de la lámpara UV, asegurando que el reemplazo se realice en el momento adecuado.

Ventajas de la vigilancia del COT en tiempo real

La principal ventaja es que el valor del COT que muestra el PURELAB flex corresponde al agua que se está dosificando en ese momento. Los monitores de COT convencionales toman una muestra y la oxidan durante cuatro a ocho minutos antes de dar el resultado; durante ese tiempo el COT del agua es desconocido.

Como ilustran las figuras, la línea roja muestra un cambio súbito en el COT del agua suministrada. Los monitores convencionales (línea azul claro) no detectan ese cambio hasta muchos minutos después, mientras que el monitor en tiempo real (línea azul oscuro) responde de forma inmediata. El PURELAB flex vigila el COT con éxito cuando se alimenta con agua de resistividad mayor que 5 MΩ-cm.

Gráfico comparativo de respuesta COT en tiempo real del ELGA PURELAB flex vs monitores convencionales

Uso eficiente de la luz ultravioleta (UV)

La luz de onda corta (UV-C) se utiliza desde principios del siglo XX para el control bacteriano y la reducción del COT en el agua. La luz de 254 nm actúa sobre el ADN y el ARN; la luz de 185 nm se utiliza eficazmente para reducir los niveles de COT mediante oxidación y rotura de los enlaces de carbono en los compuestos orgánicos.

La efectividad de la luz UV es proporcional a la exposición y a la intensidad (expresada en μW·s/cm²). Para asegurar una pureza óptima del agua, la lámpara UV debe sustituirse cuando su efectividad cae por debajo del 80%, afectando la capacidad para reducir la contaminación orgánica. La pérdida de eficiencia puede deberse al deterioro de la lámpara o a la pérdida de transmisibilidad de la lámpara o su manguito por contaminación o solarización.

Dado que las lámparas UV se deterioran con el tiempo, las emisiones a diferentes longitudes de onda cambian y se alteran las características de descarga, lo que puede modificar la relación entre las intensidades a 254 y 185 nm. Se recomienda sustituir las lámparas UV transcurridos 12 meses para garantizar que no se pierda rendimiento.

Gráfico de deterioro de lámpara UV en ELGA PURELAB flex y efecto sobre la reducción de COT a 185 nm

Tecnología UV para optimizar la pureza del agua en el PURELAB flex

El PURELAB flex está equipado con una lámpara UV de doble longitud de onda: 185/254 nm. La emisión a 254 nm controla los microorganismos y sus subproductos; la de 185 nm reduce la contaminación orgánica. El COT es un indicador global de la contaminación orgánica que puede afectar procesos como HPLC y MS. Las emisiones a 185 nm se absorben más fácilmente por el agua y probablemente se reducen antes a medida que se deteriora el cuarzo, por lo que la vigilancia de la intensidad a 254 nm es una guía poco fiable de la eficacia oxidante de la lámpara.

Cómo se vigila la eficacia del UV en el PURELAB flex

Cuando los compuestos orgánicos se oxidan en la cámara UV se convierten en sustancias con carga eléctrica que pueden eliminarse aguas abajo con resinas de intercambio iónico. Estas sustancias aumentan la conductividad del agua y pueden vigilarse midiendo el cambio en la conductividad al pasar por la cámara UV. Al suministrar agua, este cambio se utiliza para calcular el COT producido.

En un modo secundario exclusivo, el PURELAB flex utiliza el cambio en la conductividad bajo condiciones controladas de recirculación para vigilar la efectividad de la lámpara en la oxidación de compuestos orgánicos. Este cambio ha demostrado ser independiente del COT en el agua de alimentación. El nivel del 100% se fija automáticamente; cualquier disminución se registra y se usa para compensar la salida del monitor de COT. Cuando este nivel cae por debajo del 80%, se activa una alerta de cambio de lámpara. Esta es una medida genuina de efectividad a 185 nm, a diferencia de otros sistemas que usan una medida de la emisión a 254 nm o carecen de medición de efectividad.

Diagrama de vigilancia de eficacia UV en el ELGA PURELAB flex con curva de conductividad y alerta de lámpara al 80%

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