Malvern Morfologi G3: tamaño y forma de partículas

Este documento describe de qué forma se calculan la forma y el tamaño de la partícula e ilustra cómo utilizar el análisis de imagen para medir ambos.

El tamaño de la partícula

Describir una partícula 3D suele ser más complejo de lo que parece. A los fines operativos es conveniente describir el tamaño de la partícula con un número único. Sin embargo, a menos que la partícula sea una esfera perfecta (algo poco común en las muestras del mundo real), hay muchas maneras de describir el tamaño de una partícula. El análisis de imagen captura una imagen bidimensional de la partícula en 3D y calcula varios parámetros de forma y tamaño a partir de esa imagen bidimensional.

Uno de los diámetros de base calculados es el diámetro equivalente (diámetro CE, por sus siglas en inglés), que es el diámetro de un círculo con la misma área que la imagen bidimensional de la partícula. Las partículas de forma diferente influirán en este diámetro equivalente, pero lo importante es que se trata de un número único que crece o decrece junto con la partícula y es objetivo y repetible.

Diámetro CE

La imagen 3D de la partícula es capturada como una imagen bidimensional y convertida a un círculo de área equivalente. El diámetro de ese círculo se informa como el diámetro equivalente de la partícula (ver Figura 1). Un valor único de una partícula individual carece de relevancia estadística. Debe medirse un número representativo de partículas de la muestra y generarse parámetros estadísticos. Un número de caracterización más apropiado sería el promedio de todos los diámetros equivalentes CE. Una vez generada una distribución, pueden calcularse con facilidad parámetros estadísticos como promedio, mediana, moda, desviación típica, D10, D90, etc. Muchas muestras del mundo real presentan una distribución “normal” o gaussiana, lo que permite aplicar métodos estadísticos para evaluar parámetros de confianza y hacer recomendaciones sobre el número mínimo de partículas a analizar para alcanzar un nivel razonable de significación estadística.

Figura 1: Cálculo del diámetro equivalente CE.

¿Qué es la forma de la partícula y por qué es importante?

Medir el tamaño solamente no siempre es suficientemente sensible para identificar diferencias sutiles pero importantes entre muestras. Algunos grupos de muestras pueden diferir en una cantidad tan pequeña que esta diferencia se pierde al traducirse a un diámetro equivalente. Por ejemplo, tres formas con la misma área (4 unidades cuadradas) dan el mismo diámetro equivalente al círculo: 2,257 unidades, aunque sean visualmente muy distintas.

Esto pone de relieve la desventaja principal de medir solo el tamaño: muestras de formas muy diferentes podrían caracterizarse como idénticas por tener áreas bidimensionales proyectadas similares. Con frecuencia, la forma de la partícula influye de manera importante en parámetros de desempeño del producto final como la fluidez, la eficiencia abrasiva, la biodisponibilidad, entre otros. Por eso es necesario contar con alguna manera de caracterizar la forma.

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Tres factores de forma comúnmente utilizados: circularidad, convexidad y elongación

Circularidad

Una medición de la forma consiste en cuantificar la “cercanía” a un círculo perfecto. Para esto se usa el parámetro de circularidad, definido como:

Circularidad = 4πA / P²

Donde A es el área de la partícula y P es el perímetro.

La circularidad es una relación del perímetro de un círculo con la misma área que la partícula dividida por el perímetro de la imagen de la partícula. El término al cuadrado en numerador y denominador sensibiliza el parámetro a variaciones sutiles en la relación área-perímetro; por eso este parámetro se denomina con mayor precisión Circularidad HS (de Alta Sensibilidad).

La circularidad tiene valores en el rango 0–1. Un círculo perfecto tiene una circularidad de 1, mientras que un objeto irregular o muy puntiagudo tiene un valor más cercano a 0. La circularidad es sensible tanto a la forma general como a la aspereza de la superficie.

Sin embargo, un descriptor de forma único difícilmente discrimine perfectamente todas las aplicaciones. Por ejemplo, una elipse larga puede tener exactamente la misma circularidad que una forma compacta y puntiaguda (Figura 3). Por lo tanto, se desarrollaron distintos parámetros de forma para usarse como un conjunto de herramientas: diferentes aplicaciones requieren diferentes herramientas.

Figuras 2 y 3: Formas muy diferentes con diámetro CE idéntico.

Figura 4: Ilustración del descriptor de forma convexidad.

Convexidad

La convexidad es una medición de la aspereza de la superficie de una partícula, calculada dividiendo el perímetro de casco convexo por el perímetro de la partícula. La forma más sencilla de visualizar el perímetro de casco convexo es imaginar una banda elástica ubicada alrededor de la partícula.

La convexidad también tiene valores de 0 a 1. Una forma homogénea tiene una convexidad de 1 (el perímetro de casco convexo es igual al perímetro real). Un objeto irregular o muy puntiagudo tiene una convexidad más cercana a 0 porque el perímetro real es mayor que el de casco convexo, debido a las características finas de la superficie.

Como ilustra la Figura 4, la convexidad no está afectada por la forma general: una aguja suave tiene la misma convexidad que un círculo suave.

Elongación

La elongación se define como [1 − relación de aspecto] o [1 − ancho/longitud]. Es una medición de la elongación con valores en el rango 0 a 1. Una forma simétrica en todos los ejes (círculo o cuadrado) tiene un valor de elongación de 0, mientras que las formas con relaciones de aspecto grandes tienen una elongación más cercana a 1.

Como ilustra la Figura 5, la elongación no resulta afectada por la aspereza de la superficie: una elipse regular tiene una elongación similar a la de una elipse puntiaguda de relación de aspecto similar.

Figura 5: Ilustración del descriptor de forma elongación.

Resolución basada en número

Algunas aplicaciones, particularmente aquellas donde es importante detectar números pequeños de partículas finas o partículas externas, requieren la resolución de un sistema basado en número.

Los métodos de conjunto para la determinación del tamaño de partícula generalmente proporcionan información en “base volumen”: la contribución de cada partícula es proporcional a su volumen, por lo que las partículas grandes dominan la distribución y la sensibilidad a las partículas pequeñas se reduce.

El análisis de imagen proporciona información en “base número”: la contribución de cada partícula a la distribución es la misma, independientemente de su tamaño. A los fines de diagnóstico o resolución de problemas, la presencia de partículas finas puede ser muy importante para comprender el proceso de fabricación.

Figura 6: Ilustración del descriptor de la forma elongación.

Grabación de imágenes

La capacidad de visualizar imágenes de partículas individuales proporciona al usuario un nivel adicional de verificación que respalda los datos cuantitativos y ayuda a optimizar el desarrollo del método y la preparación de la muestra. Esta capacidad es particularmente útil para determinar si una partícula de forma irregular es una partícula primaria genuina o un aglomerado de partículas más pequeñas.

Las imágenes de todas las partículas pueden ordenarse, filtrarse y clasificarse según los requerimientos del usuario. La Figura 7 muestra una clara aglomeración de partículas principalmente esféricas. Todos los aglomerados tendrán un valor de circularidad más bajo que las partículas esféricas primarias; clasificar y filtrar por circularidad identificará rápidamente el nivel de aglomeración en una muestra.

Figura 7: Visor de imagen de partículas mostrando aglomerados.

La Figura 8 muestra partículas con una forma clara de aguja, detectables visualmente y también estadísticamente mediante el parámetro de elongación.

Figura 8: Visor de imagen de partículas mostrando partículas similares a agujas.

Mayor información:

Malvern Instruments Ltd
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